Automated pulsed magnet system for neutron diffraction experiments at the Materials and Life Science Experimental Facility in J-PARC

渡辺 真朗; 木原 工*; 野尻 浩之*

Quantum Beam Science (Internet), 7(1), p.1_1 - 1_10, 2023/03

https://doi.org/10.3390/qubs7010001

J-PARC物質・生命科学実験施設において、ユーザーが使いやすく、かつ新しい試料環境装置として35Tまで発生可能なパルスマグネットシステムを開発した。これは、真空チャンバー、GM冷凍機、小型ソレノイドコイルを挿入したSUS管で構成されている。コイルは液体窒素自動供給装置から供給される液体窒素で冷却され、試料はGM冷凍機で冷却される。この組み合わせにより、ユーザー操作のための自動運転可能な強磁場回折測定が容易になる。散乱角は最大42度で、これまでの装置よりも大幅に広くなっている。中性子回折実験は、マルチフェロイック物質(TbMnO)を用いて、回折ピークの磁場依存性が明確に観察された。このようにユーザープログラム用の実用的な強磁場回折のための、新しいパルスマグネットシステムが確立された。

前処理段階における試料の加熱温度とウラン粒子の結晶性、二次イオン発生効率の変化

富田 涼平; 富田 純平; 蓬田 匠; 鈴木 大輔; 安田 健一郎; 江坂 文孝; 宮本 ユタカ

KEK Proceedings 2022-2, p.108 - 113, 2022/11

https://lib-extopc.kek.jp/preprints/PDF/2022/2225/2225002.pdf

ウラン粒子に対するSIMS分析では最初に粒子自動測定(APM)を行う。APMを行うことで試料台上に存在するウラン粒子の個数とその位置や、どの程度の濃縮度であるかを知ることができる。APMは測定範囲350m四方に酸素イオンビームを短時間照射する同位体比測定を座標を移動しながら繰り返すことで試料台全体の様子を網羅していくが、その精度や確度は試料の状態の影響を大きく受ける。そこで、試料の前処理で行っている加熱処理の温度がウラン二次イオンの発生効率やウラン水素化物の生成量、粒子の結晶性等に与える影響を調べ、APMに適した条件を求めた。得られた実験結果を元に試料の状態に応じた粒子分析スキームを作成した。実験により800Cの加熱処理は350Cと比較してウラン二次イオンの検出量が33%まで低下し、ウラン水素化物の生成も4倍となる結果が得られた。ラマン分光分析によって800Cの加熱は結晶性の向上に繋がることがわかったが、二次イオンの発生効率を低下させるような変質が引き起こす悪影響の方が顕著であり、今回の実験では350Cによる加熱が適した加熱条件であるとわかった。

顕微ラマンマッピングによる二酸化ウラン粒子の化学状態分析

蓬田 匠; 北辻 章浩; 宮本 ユタカ

KEK Proceedings 2022-2, p.148 - 153, 2022/11

https://lib-extopc.kek.jp/preprints/PDF/2022/2225/2225002.pdf

保障措置分析化学研究グループでは現在、顕微ラマン分光法を用いて、原子力施設で採取された環境試料中に含まれる、ウラン微粒子の化学状態を分析する手法の開発を行っている。環境中では、長期間の空気曝露によってウラン粒子本来の化学形が一部で変化する可能性があり、粒子全体を分析する手法の開発が必要である。本発表では、大気雰囲気下で長期間保存された二酸化ウランをモデル化合物として分析を行った。顕微ラマンマッピングによって微粒子表面の化学状態を分析したところ、二酸化ウランの他、局所的に過酸化ウランが存在していた。そのため、粒子中心部を分析する点分析では、570cmや1150cm付近のUOの構造に由来するラマンピークが観測されない場合があった。一方、ラマンマッピングによって粒子全体のラマンスペクトルを得て平均化する面分析では、同じ粒子から570cmや1150cm付近のUOの構造に由来するラマンピークを観測できたため、ラマンマッピング分析が微粒子全体の化学状態を分析する手法として有効であることを実証した。

Investigation of radioactive samples for neutron capture reaction measurements using energy-resolved neutron imaging

瀬川 麻里子; 藤 暢輔; 甲斐 哲也; 木村 敦; 中村 詔司

Annals of Nuclear Energy, 167, p.108828_1 - 108828_5, 2022/03

https://doi.org/10.1016/j.anucene.2021.108828

To obtain accurate analytical results via neutron-capture reactions, the effects of sample shapes must be considered. However, the estimations of the effects were difficult to verify in some cases such as sealed samples and valuable objects. In this study, the shape effects for sealed radioactive samples were estimated experimentally. The significant localization of the I sample was confirmed only by an energy-resolved neutron imaging. It is revealed that the shape effect was necessary to be corrected at the neutron resonance peaks. Consequently, we conclude that the energy-resolved neutron imaging will be quite effective to improve the analytical accuracy.

キャピラリー電気泳動-レーザー励起蛍光検出法による放射性試料中ランタノイド及びアクチノイドイオンの定量法

原賀 智子; 齋藤 伸吾*

分析化学, 70(12), p.671 - 679, 2021/12

https://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.70.671

放射性試料に含まれるランタノイド(Ln)イオンやアクチノイド(An)イオンの総量を簡便・迅速・安全に分析する手法として、キャピラリー電気泳動-レーザー励起蛍光検出法(CE-LIF)を用いた分析法を開発した。本論文では、CE-LIFで機能するLn及びAnイオン検出用蛍光プローブを開発し、プローブ錯体の効率的なCE分離のための動的三元錯体平衡反応を導入した例を紹介する。アミノカルボン酸錯形成部位と蛍光団及び両部位を接続するスペーサーから成る数種のプローブ分子の中で、Ln及びAnイオンを検出可能なものを探索し、使用済核燃料中Ndイオン検出、Am-Cmイオン間分離検出及び実放射性試料中UOの特異的検出に成功した例について詳細に説明する。

第37回ふげん廃止措置技術専門委員会資料集

中村 保之; 香田 有哉; 山本 耕輔; 副島 吾郎; 井口 幸弘

JAEA-Review 2020-002, 40 Pages, 2020/05

JAEA-Review-2020-002.pdf:8.78MB

新型転換炉原型炉ふげん(以下「ふげん」という。)は、廃止措置技術開発を計画・実施するにあたり、「ふげん」を国内外に開かれた技術開発の場及び福井県が目指すエネルギー研究開発拠点化計画における研究開発拠点として十分に活用するとともに、当該技術開発で得られる成果を有効に活用することを目的として、原子力機構内外の有識者で構成される「ふげん廃止措置技術専門委員会」を設置している。本稿は、令和元年12月2日に開催した第37回ふげん廃止措置技術専門委員会において報告・審議を行った"廃止措置の状況"、"解体データ活用による解体工数等予測システムの整備"、"クリアランスの運用状況を踏まえた今後の対応"及び"原子炉本体からの試料採取実績及び今後の計画"について、資料集としてまとめたものである。

日本原子力研究開発機構東濃地科学センターにおける加速器質量分析による石英中のベリリウム-10及びアルミニウム-26測定用試料調製法

國分 陽子; 松四 雄騎*; 石坂 千佳*; 平尾 宣暁*; 代永 佑輔; 吉川 清盛*

JAEA-Testing 2019-002, 101 Pages, 2019/11

JAEA-Testing-2019-002.pdf:4.69MB

本書は、岩石あるいは堆積物に含まれる石英中に生成したベリリウム-10(Be)及びアルミニウム-26(Al)を加速器質量分析(Accelerator Mass Spectrometry: AMS)によって測定するための試料調製法を示したものである。本書は、京都大学防災研究所の松四雄騎准教授が作成したラボマニュアル「Chemistry for in-situ Be and Al measurement for terrestrial quartz by AMS at MALT ver.1.3及びver.2.2」を元に、日本原子力研究開発機構東濃地科学センターで行っている手順をまとめた。

Highlight of recent sample environment at J-PARC MLF

河村 聖子; 服部 高典; Harjo, S.; 池田 一貴*; 宮田 登*; 宮崎 司*; 青木 裕之; 渡辺 真朗; 坂口 佳史*; 奥 隆之

Neutron News, 30(1), p.11 - 13, 2019/05

https://doi.org/10.1080/10448632.2019.1605790

日本の中性子散乱施設の特徴のひとつとして、循環型冷凍機のように頻繁に使われる試料環境(SE)機器は各装置の担当者が整備していることが挙げられる。装置担当者は、ユーザー実験の際、装置自体だけでなく、これらのSE機器の運用も行う。このような運用には、SE機器を装置にあわせて最適化できユーザーの要求を直接きくことができるというメリットがある。一方で、MLFのSEチームは、より高度なSE機器を使った実験を可能にするため、共通のSE機器を整備している。本レポートでは、最近のMLFにおけるSE機器の現状が紹介される。中性子装置BL11, BL19, BL21, BL17で用いられるSE機器と、SEチームによって最近整備された機器に焦点をあてる。

Sample environment at the J-PARC MLF

河村 聖子; 奥 隆之; 渡辺 真朗; 高橋 竜太; 宗像 孝司*; 高田 慎一; 坂口 佳史*; 石角 元志*; 大内 啓一*; 服部 高典; et al.

Journal of Neutron Research, 19(1-2), p.15 - 22, 2017/11

https://doi.org/10.3233/JNR-170046

J-PARC MLFにおける試料環境(SE)チームは、ユーザー実験のためのSE機器の運用や開発を行っている。メンバーは、低温マグネット、高温、高圧、ソフトマター、光照射、水素環境、He偏極フィルターといったサブチームに所属している。現在は、数台の冷凍機と、マグネット、高温炉、高圧実験用パリエジンバラプレス、偏極中性子実験のためのSEOPシステムが運用中で、ユーザー実験への提供、運転を行っているほか、パルス磁場システムの汎用化に向けた開発も行っている。またJ-PARC研究棟では、レオメーター、ガス蒸気吸着量測定装置などのソフトマター研究に必要な機器類も整備している。

Prospective features for integration of nuclear forensics capability in national framework

玉井 広史; 大久保 綾子; 木村 祥紀; 篠原 伸夫; 田崎 真樹子; 清水 亮; 須田 一則; 富川 裕文

Proceedings of INMM 58th Annual Meeting (Internet), 6 Pages, 2017/07

核鑑識は、不法に使用された核物質等の試料を分析・照合し、その起源、経路等を解明して犯罪者等の摘発に資する技術的手段であり、警察・司法組織との緊密な連携が必須である。このための国内体制の整備がIAEAをはじめ国際的な協力のもとで進められており、各国の実情に応じた技術的な対応能力の強化・推進の方策に関する考察及び地域協力の在り方に関する検討結果を報告する。